涂料工业

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张娜１, ２, 王磊１, ２, 聂俊３, 杨金梁１

涂料工业. 2017, 47(6): 1-6.

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以４－氟－４′－羟基二苯甲酮和丙烯酰氯为原料，采用酰基化反应合成了一种含氟可聚合二苯甲酮类光引发剂（ＦＢＰＡｃ）。通过紫外光谱研究了ＦＢＰＡｃ的吸收、降解以及迁移性能，并利用实时红外（ＲＴ－ＩＲ）研究了ＦＢＰＡｃ的光聚合动力学行为。结果表明：ＦＢＰＡｃ的最大吸收峰在２５６.２ｎｍ处，与二苯甲酮（ＢＰ）最大吸收峰（２５１.０ｎｍ）相比略微红移；ＦＢＰＡｃ的相对迁移率仅为ＢＰ的１５％。

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ＵＶ固化单体及低聚物在塑胶基材上的附着力与化学结构之间关系的研究

张海清, 陈正平

涂料工业. 2017, 47(6): 7-11.

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测试了不同的单体和低聚物在ＡＢＳ上的附着力；并从化学结构角度分析了造成附着力差异的原因。指出化学结构是决定附着力的首要因素，而不是体积收缩；酯键和醚键分别起到增加附着力和降低附着力的作用。提出了衡量附着力的３个概念：酯键密度（Ｃｅｓ）、醚键密度（Ｃｅｔ）和酯键醚键密度比（Ｃｅｓ／Ｃｅｔ）。对于不含醚键的单体和低聚物，如果Ｃｅｓ≥０.６％，则可在ＡＢＳ上获得良好的附着力。对于含有醚键的单体和低聚物，需要Ｃｅｓ和Ｃｅｓ／Ｃｅｔ同时满足条件：只有Ｃｅｓ≥０.６％，并且Ｃｅｓ／Ｃｅｔ≥４，才能获得良好的附着力。

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一种齿科复合材料用胺助引发剂的合成及光聚合性能研究

李东兵１, ２, 张娜１, ２, 聂俊３, 杨金梁１

涂料工业. 2017, 47(6): 12-18.

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通过Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成了一种相对分子质量较大的可聚合胺助引发剂（ＨＭＰＭＯ），并探究了将该胺助引发剂代替４－二甲基氨基苯甲酸乙酯（ＥＤＡＢ）用于齿科修复树脂后的光聚合动力学、动态力学以及吸水性、溶解性、体积収缩和细胞毒性。结果表明：体系的固化速率和双键转化率随ＨＭＰＭＯ浓度的增大而逐渐提高；与ＥＤＡＢ相比，ＨＭＰＭＯ引发体系的双键转化率较低，但其他性能，如吸水性、溶解性、体积收缩以及细胞毒性均符合齿科复合材料的要求。

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ＵＶ固化涂料用长臂多官能度大分子光引发剂的合成及性能

杨永登, 梁爽, 李云庆, 王家喜

涂料工业. 2017, 47(6): 19-24.

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利用乙氧基化季戊四醇／双季戊四醇与由聚乙二醇（ＰＥＧ４００）、异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰ?ＤＩ）、２－羟基－２－甲基－１－［４－（２－羟基乙氧基）苯基］－１－丙酮（Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９）反应形成的端异氰酸酯预聚体合成了２种可用于紫外光固化的长臂多官能度大分子光引发剂（ＭＰＩｓ）。利用红外光谱、核磁共振谱表征其结构。利用紫外－可见光谱研究了ＭＰＩｓ的光分解过程，用实时红外光谱研究了ＭＰＩｓ引发１，６－己二醇二丙烯酸酯（ＨＤＤＡ）的聚合动力学。结果表明：ＭＰＩｓ的引发效率稍高于Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９；光引发速度随引发剂用量增加而提高；与Ｉｒｇａｃｕｒｅ２９５９相比，ＭＰＩｓ在光固化单体及树脂中的溶解性有所提高，光固化膜中残留光引发剂的迁移率降低。ＭＰＩｓ引发光固化聚合后的固化膜性能优异，表明ＭＰＩｓ是一类性能优异的大分子光引发剂。

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可见光产碱剂引发巯基／环氧／硅氧烷聚合制备有机－无机杂化涂层

沈为真, 刘晓亚, 刘仁, 李治全

涂料工业. 2017, 47(6): 25-32.

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通过光产碱剂在ＬＥＤ可见光辐照下释放强碱进而同时引发巯基－环氧聚合及硅氧烷的溶胶－凝胶反应，实现原位制备有机－无机杂化涂层。通过拉曼光谱和实时红外光谱对混杂光固化过程进行了研究，采用透射电镜和Ｘ射线衍射对杂化涂层的组成和结构进行了表征，性能测试结果表明，所制备的杂化涂层具有良好的热性能和较高的表面硬度。

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异佛尔酮二胺改性紫外光固化聚氨酯的合成与性能研究

曾泽, 钟荣, 冯英锋, 谢刚

涂料工业. 2017, 47(6): 33-39.

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以异佛尔酮二胺（ＩＰＤＡ）、碳酸丙烯酯（ＰＣ）、异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ）和丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）为原料，合成了一种新型的光固化聚氨酯丙烯酸酯（ＰＵＡ），通过红外对其进行了表征，研究了ＰＵＡ合成的最优实验条件，对其光固化过程和涂膜性能进行了分析。结果表明：当用７％的光引发剂Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４引发ＰＵＡ固化时，其双键的最终转化率最高，可达９３.７％；涂膜性能较好，表面干燥，硬度达到３Ｈ。

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紫外光固化ＰＵＡ／纳米ＳｉＯ２杂化涂层的制备与性能

崔燕燕１, 刘峰１, 袁帅２, 刘国栋１

涂料工业. 2017, 47(6): 40-45.

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采用 γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－５７０）对硅溶胶改性，将改性的硅溶胶与聚氨酯丙烯酸酯（ＰＵＡ）低聚物共混，制备出聚碳酸酯（ＰＣ）用紫外光（ＵＶ）固化耐磨涂层。用红外光谱仪、热重分析仪、激光粒度仪、接触角测量仪对改性前后的纳米二氧化硅（ＳｉＯ２）进行了分析表征，并对制备的ＵＶ固化涂层的透光率、雾度、表面硬度和附着力进行了测试。结果表明：纳米ＳｉＯ２表面接枝上了ＫＨ－５７０，且亲水性降低。当ＫＨ－５７０用量为６０％、改性纳米ＳｉＯ２用量为４％时，涂覆ＵＶ固化涂层的ＰＣ的耐磨性得到最佳改善，耐磨试验后，涂覆添加４％改性纳米ＳｉＯ２的ＵＶ固化涂层的ＰＣ较涂覆未添加纳米ＳｉＯ２的ＵＶ固化涂层的ＰＣ，透光率降低值从４.５％降至１.１％，雾度增加值从２１.２９％降至３.４１％，ＰＣ表面涂层的铅笔硬度达到２Ｈ。

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含柔性链超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备及表征

董海晖, 向洪平, 刘晓暄

涂料工业. 2017, 47(6): 46-50.

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以异佛尔酮二异氰酸酯（ＩＰＤＩ）和二乙醇胺（ＤＥＯＡ）为原料，经一步法自缩聚反应制备超支化聚氨酯（ＨＰＵ－ＯＨ）。再以聚乙二醇（ＰＥＧ２００）、ＩＰＤＩ和丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）为原料合成一端为异氰酸基团、另一端为双键的预聚体ＩＰＤＩ／ＰＥＧ２００／ＨＥＡ，将其接枝到ＨＰＵ－ＯＨ后合成含柔性链超支化聚氨酯丙烯酸酯（ＨＰＵＡ）。优化了合成条件；并采用ＦＴ－ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ对其结构和组成进行了表征。以１－羟基环己基苯基甲酮（Ｉｒｇａｃｕｒｅ１８４）作为光引发剂，对ＨＰＵＡ涂膜紫外光固化后进行测试。结果表明：优化后ＩＰＤＩ／ＰＥＧ２００／ＨＥＡ的合成条件为温度３５ ℃ 、催化剂二月桂酸二丁基锡（ＤＢＴ?ＤＬ）用量为丙烯酸羟乙酯质量的０. ０３７５％、反应时间为１２０ｍｉｎ；优化后ＨＰＵＡ的合成条件为温度７０℃ 、ＤＢＴＤＬ用量为０.０５％、反应时间为１２０ｍｉｎ。合成的ＨＰＵＡ产品数均相对分子质量（Ｍｎ）为１３６８３，相对分子质量分布指数（ＰＤＩ）为２.１；与同类产品相比，其固化速度快且涂膜柔韧性优异，光固化速度为３ｓ，柔韧性１ｍｍ，铅笔硬度２Ｈ，附着力１级。

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ＵＶ固化水性环氧衣康酸树脂氟改性研究

覃健耀, 韦星船, 邓妮, 陈伟成, 卢景威, 田华浩, 岳梦恩, 盛杰

涂料工业. 2017, 47(6): 51-56.

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以环氧树脂（Ｅ－５１）、衣康酸（ＩＡ）、甲基丙烯酸六氟丁酯（ＨＦＭＡ）为主要原料，合成了一系列有机氟改性ＵＶ固化水性环氧衣康酸树脂。研究了反应温度对合成树脂的影响，考察了ＨＦＭＡ用量对涂膜耐水性、水接触角和力学性能的影响，并利用红外光谱和热重分析对改性树脂进行了表征。结果表明：当反应温度为１０５ ℃ ，含氟单体与环氧树脂质量比为１ ∶４时，制得的树脂及其涂膜的综合性能优良，涂膜的吸水率由改性前的９.１４％下降到改性后的４.０１％，水接触角由改性前的６３.２６°增加到改性后的９０.０５°，耐水性、疏水性和热稳定性明显提高。

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杂化型抗菌粒子的制备及其在光固化涂料中的应用

葛惠文, 刘敬成, 孙冠卿, 刘仁, 刘晓亚

涂料工业. 2017, 47(6): 57-61.

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制备了一种兼具光交联和抗菌特性的季铵化巯基二氧化硅杂化粒子，采用红外与拉曼光谱对其结构进行了表征。将该杂化粒子添加到光固化涂料中，对涂膜的光固化过程、涂层基本性能及其抗菌性进行了研究。结果表明：该杂化粒子的加入能够提高涂膜的双键转化率，并赋予涂层优良的抗菌性；涂层的铅笔硬度、耐划伤性以及热稳定性等均有不同程度的提高。

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低折射率ＵＶ光纤涂料的制备及性能研究

营飞, 王木立, 顾斌, 马智俊, 张东阳, 狄志刚, 朱东

涂料工业. 2017, 47(6): 62-68.

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以甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯为主要原料合成了低折射率含氟丙烯酸树脂（ＦＡ）。通过红外光谱对ＦＡ的结构进行了表征，研究了各原料对ＦＡ性能的影响。以ＦＡ树脂为主体，配合含氟活性稀释剂、多官能活性稀释剂、光引发剂制备了折射率低于１.３７８０的紫外光固化光纤涂料，分析了各组分对涂料外观、折射率、黏度、固化速度及力学性能的影响。

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助剂对紫外光固化涂料流变特征的影响

范雷平

涂料工业. 2017, 47(6): 69-73.

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紫外光固化涂料在实际的应用中也存在与常规涂料相似的流变问题，比如沉降问题、流挂问题以及触变假稠带来的供料和流平问题。文章针对助剂对紫外光固化涂料流变行为的影响进行了实验和分析，并且通过选择合适的助剂来改善紫外光固化涂料的流平性、防沉降性以及抗流挂性。

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ＵＶ底漆用自干热塑性丙烯酸树脂的研究

何伍南

涂料工业. 2017, 47(6): 74-80.

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引入自制的磷酸酯功能单体，制备的丙烯酸树脂在不外加防掉银助剂的情况下，达到不掉银效果。讨论了引发剂的种类和用量、溶剂、玻璃化温度、相对分子质量调节剂、甲基丙烯功能单体等对树脂性能的影响。重点讨论了磷酸酯功能单体对漆膜防掉银性能的影响及其机理。制备的热塑性丙烯酸树脂各项综合性能优异

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低收缩率光固化反应研究进展

李聪, 袁妍, 刘仁, 刘晓亚

涂料工业. 2017, 47(6): 81-87.

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光固化技术具有高效、适应性广、经济、节能、环境友好的“５Ｅ”特点，在过去的几十年间，得到迅速发展。但是在聚合过程中会发生体积收缩现象，严重阻碍其应用。文章简要介绍了体积收缩产生的原因及后果，并对减小收缩率的方法进行了综述。

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2017年, 第47卷, 第6期　刊出日期：2017-06-01

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