研究了聚甲基三乙氧基硅烷水解缩合以及固化反应的进程，通过水解反应过程中温度以及固含量的变化情况，选择合适的反应条件；通过研究反应制得的凝胶表面水接触角的变化情况，得出理想的缩合时间；最后应用原位升温红外观察缩合过程中聚硅氧烷的结构变化。结果表明：盐酸体系中水解速率最快，且酸性越强，水解速率越快；低温有利于硅氧烷单体水解完全，从而形成更稳定的结构；缩合固化过程中，存在着线型 Si—O—Si结构向体型 Si—O—Si结构转化，且固化温度越高，更有利于体形结构的形成， 2种结构平衡所需时间越短。