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2018 , Vol. 48 >Issue 12: 7 - 15

DOI: https://doi.org/10.12020/j.issn.0253-4312.2018.12.7

探索开发

锌铝镁镀层于3.5%NaCl溶液中腐蚀行为的研究

  • 郝玉林 ,
  • 生海 ,
  • 赵一
展开
  • 首钢集团有限公司技术研究院,北京 100043

郝玉林(1988—),男,硕士,主要从事汽车板、家电板涂装与腐蚀领域的研究。

收稿日期: 2018-09-21

  网络出版日期: 2018-12-20

版权

版权所有，未经授权，不得转载、摘编本刊文章，不得使用本刊的版式设计。
收起

Study on Corrosion Behavior of Zn-Al-Mg Coating in 3.5%NaCl Solution

  • Yulin Hao ,
  • Hai Shen ,
  • Yi Zhao
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  • Technology Research Institute of Shougang Group Co., Ltd., Beijing, 100043

Received date: 2018-09-21

  Online published: 2018-12-20

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摘要

使用扫描电镜及扫描探针分析了锌铝镁镀层的表面形貌及成分,使用X射线光电子能谱仪及电化学技术分析了锌铝镁镀层腐蚀产物的化学组成、电化学性能,对锌铝镁镀层的耐蚀机制进行了探讨,结果表明:锌铝镁镀层主要由初生锌相、富铝相及共晶组织组成,Mg元素主要分布于共晶组织中。在3.5%NaCl介质腐蚀过程中,锌镀层腐蚀产物主要由Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO组成,锌铝镁镀层腐蚀产物主要由Mg(OH)2、4MgCO3·Mg(OH)2及Zn5(CO3)2(OH)6组成。锌镀层腐蚀产物电荷传输电阻逐渐降低,而锌铝镁镀层腐蚀产物电荷传输电阻逐渐增大,且后者大于前者。即锌镀层腐蚀产物无法抑制镀层的腐蚀,而锌铝镁镀层腐蚀产物则可以对镀层电化学反应起到抑制作用,对镀层提供一定程度的保护。

关键词： 锌铝镁镀层; 腐蚀产物; 化学组成; 耐蚀性

本文引用格式

郝玉林 , 生海 , 赵一 . 锌铝镁镀层于3.5%NaCl溶液中腐蚀行为的研究[J]. 涂料工业, 2018 , 48(12) : 7 -15 . DOI: 10.12020/j.issn.0253-4312.2018.12.7

Abstract

In this paper, scanning electron microscopy and scanning probe are used to analyze the surface morphology and composition of the Zn-Al-Mg coating. X-ray photoelectron spectrometer and electrochemical technology are used to analyze the chemical composition and electrochemical property of the corrosion products on Zn-Al-Mg coating. The corrosion mechanism of Zn-Al-Mg coating are discussed. The conclusions are as follows: Zn-Al-Mg coating is mainly composed of primary phase, aluminium rich phase and eutectic composition. Mg elements are mainly distributed in the eutectic organization. In the process of corrosion, the corrosion products on Zn coating are mainly composed of Zn5(CO3)2(OH)6 and ZnO, and the corrosion products on Zn-Al-Mg coating are mainly composed of Mg(OH)2,4MgCO3·Mg(OH)2 and Zn5(CO3)2(OH)6. The charge transfer resistance of corrosion products on Zn coating is gradually reduced while the charge transfer resistance of the corrosion products on Zn-Al-Mg coating is gradually increased, and the latter is greater than the former. The corrosion products of zinc coating can not inhibit the corrosion of the coating while the corrosion products of zinc aluminum and magnesium can inhibit the electrochemical reaction of the coating and provide corrosion protection to the coating.

Key words： Zn-Al-Mg coating; corrosion products; chemical composition; corrosion resistance

车身的耐腐蚀性能对车身整体质量会产生重大影响,特别是在沿海地区或气候环境较为恶劣的地区,车身的耐腐蚀性能会直接影响汽车的使用寿命。国外现行的对车身防腐要求是5 a不出现外观腐蚀,10 a不穿孔,欧洲最高的标准已经提升到12 a[1,2]。为改善车身耐腐蚀性能,使用镀锌板替代冷轧裸板是一个重要的途径,因此镀锌板的重要性愈发明显。随着科技的进步以及对更高性能的要求,在热镀锌钢板(GI)的基础上,新型合金镀层钢板如合金化镀层钢板(GA)、锌铝镀层钢板(GF)、铝锌镀层钢板(GL)被开发出来,并实现商业化生产。20世纪末,锌铝镁镀层钢板得到了快速发展,日本日新制铁、日本新日铁及奥地利奥钢联等知名企业相继开发出不同成分的锌铝镁镀层钢板。已有研究证实锌铝镁镀层钢板无论是直接使用还是涂装后使用,均具有优异的耐蚀性[3,4,5]。
锌铝镁镀层的耐蚀机制一直是研究者的关注重点。大部分研究将锌铝镁镀层优异的耐蚀性归功于镀层在腐蚀过程中表面所形成的特殊的腐蚀产物,然而对于镀层腐蚀产物的主要化学组成及耐蚀机制的研究则争议较多。Volovitch等[6,7,8]的研究认为在含NaCl的腐蚀介质中,锌铝镁镀层在腐蚀初期易形成ZnxAly(CO3)m(OH)n·zH2O,该种物质对镀层有良好的保护作用。然而Vimalanandan等 [9]则认为ZnxAly(CO3)m(OH)n·zH2O对镀层的耐蚀性并未起到积极的作用。一些研究指出锌铝镁镀层在腐蚀过程中会形成Zn5(OH)8Cl2·H2O,该种物质的保护性能强于Zn5(CO3)2(OH)6和ZnO[10,11]。然而与之相矛盾的则是纯锌镀层腐蚀过程中同样形成Zn5(OH)8Cl2·H2O,其耐蚀性却明显弱于锌铝镁镀层[12]。Keppert 等[13]的研究将锌铝镁具备优异的耐蚀性归功于腐蚀过程中形成的ZnCl2或Zn(OH)2。Stoulil 等[14]通过电化学方法证实锌铝镁镀层的腐蚀产物相对于锌镀层腐蚀产物更加致密,导电性差,原因在于合金元素抑制了导电性强的ZnO的形成。基于以上论述,本文以锌铝镁镀层钢板及锌镀层钢板为研究对象,以模拟海洋环境介质为腐蚀环境,研究镀层腐蚀产物的化学组成及电化学性能,明确其在腐蚀过程中的演化规律,完善锌铝镁镀层的耐蚀机制。

1 实验部分

1.1 实验材料

本文所使用的锌铝镁镀层及纯锌镀层由热浸镀锌生产线生产,其锌层厚度及锌层成分如表1所示。
表1 镀层厚度及成分

Table 1 Coating thickness and composition

1.2 腐蚀试验

依照GB 10124—1988《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》,开展镀层全浸试验。腐蚀介质采用3.5%NaCl溶液,每隔一定时间取样,对镀层腐蚀产物性能进行分析,每组试验至少取3个平行样品。

1.3 测试方法

1.3.1 镀层表面形貌观察及成分分析
采用日本日立公司生产的S-3400NII型场发射扫描电镜观察分析锌铝镁镀层的表面形貌以及表面元素组成。
1.3.2 镀层表面扫描探针显微镜分析
采用日本岛津公司生产的SPM-8000FM型扫描探针显微镜分析锌铝镁镀层表面形貌及元素分布。
1.3.3 镀层腐蚀产物X射线光电子能谱(XPS)检测
将镀层全浸腐蚀试样切割成15 mm×15 mm规格,然后采用美国赛墨飞世尔公司生产的ESCALAB 250型X射线光电子能谱仪检测分析镀层腐蚀产物的化学组成。采用AlKα(1 486.6 eV)作为射线激发源,光斑直径为650 μm,用C1s的结合能(284.8 eV)作为内标,对测得的谱峰进行校正。
1.3.4 镀层交流阻抗谱测试
采用美国普林斯顿公司生产的PARSTAT2273型电化学工作站测试镀层及腐蚀产物的电化学阻抗谱,频率测试范围为105~10-2 Hz,正弦波的振幅10 mV。在测试交流阻抗谱前,首先对镀层的开路电位进行监测。

2 结果及讨论

2.1 锌铝镁镀层表面形貌及成分分析

锌铝镁镀层表面形貌如图1所示,镀层表面EDS分析结果见表2。
图1 锌铝镁镀层表面形貌

Fig.1 Surface morphology of Zn-Al-Mg coating

表2 锌铝镁镀层表面成分分析结果

Table 2 Analysis results of coating composition

通过图1可知,镀层表面主要存在3种微观结构:呈现白色的块状相,以及在白色块状相周围的共晶组织及黑色条状相。结合镀层表面EDS分析结果可知,块状相的Zn元素含量很高,Al元素含量极低,基本不存在Mg元素;共晶组织区域中Zn元素含量较高,Al及Mg含量相对于其他区域也较高;灰黑色条状相或小块状相区域内的铝含量较高。综上所述,可以推断白色块状相为Al、Mg含量极低的初生锌相,灰黑色的小块状相或条状相为富铝相,依据相关研究,共晶相可能由Zn+Al+MgZ n 2 [ 15 - 16 ] 组成。

2.2 锌铝镁镀层表面扫描探针显微镜分析结果

图2所示为锌铝镁镀层表面扫描探针显微镜分析结果。
图2 锌铝镁镀层表面元素扫描探针分析结果

Fig.2 Scanning probe analysis results of surface elements of Zn-Al-Mg coating

由图2可知,Zn元素在初生锌相中的含量最高,在共晶组织中含量较少。而Al及Mg元素主要分布于共晶组织中,在初生锌相中的含量极低。镀层表面扫描探针显微镜分析结果与扫描电镜成分分析结果基本相一致。

2.3 镀层腐蚀产物X射线光电子能谱(XPS)分析

将锌铝镁镀层及Zn镀层浸泡于3.5%NaCl溶液中,每隔一定时间取样,对镀层腐蚀产物进行XPS分析。使用CasaXPS软件对镀层腐蚀产物XPS检测结果进行拟合,可以得到镀层腐蚀产物的元素组成及化学组成。锌铝镁镀层于3.5%NaCl溶液中浸泡7 h后表面腐蚀产物的全谱图如图3所示。
图3 锌铝镁镀层表面腐蚀产物全谱图

Fig.3 XPS wide spectrum of Zn-Al-Mg coating

由图3可以看出,镀层表面腐蚀产物主要含有C、O、Zn、Al、Mg等元素。其中,C元素可能是由于测试过程中的吸附碳以及腐蚀产物引起的。对XPS全谱图进行拟合,可知各元素的原子百分比为:C(12.58%),O(20.40%),Zn(5.63%),Al(1.96%),Mg(57.23%),Na(1.86%)及Cl(0.33%)。可见,Mg元素在镀层腐蚀产物中的原子百分比例最大,其存在形式会对腐蚀产物耐蚀性产生很大的影响。
对于3.5%NaCl溶液中浸泡7 h后镀层表面的Zn、Al、Mg、C及O元素的窄谱图进行检测,依据表3所示元素结合能[17,18,19],利用CasaXPS软件对各元素窄谱图进行拟合,拟合结果如图4所示。
表3 元素结合能

Table 3 Binding energy of material

图4 锌铝镁镀层腐蚀产物元素窄谱图

Fig.4 Fitting results of XPS narrow spectrum of Zn-Al-Mg coating

(a)—Zn2p;(b)—Al2p;(c)—Mg1s;(d)—C1s;(e)—O1s

由图4可见, Zn元素主要以Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO的形式存在,Al元素主要以Mg-Al DLH的形式存在,Mg元素主要以4MgCO3·Mg(OH)2的形式存在。结合全谱图拟合结果,可知4MgCO3·Mg(OH)2与Zn5(CO3)2(OH)6在腐蚀产物中所占比例最大。
依据上述方法,对不同浸泡时间的锌铝镁镀层表面腐蚀产物进行XPS分析,结果列于表4。
表4 锌铝镁镀层表面腐蚀产物XPS分析结果

Table 4 XPS analysis results of corrosion products on the surface of coating

由表4可见,相对于原始镀层,镀层腐蚀产物中Zn、Al及Mg元素的原子百分比增大,且Mg元素在不同腐蚀时间的镀层腐蚀产物中的比例最大。原始镀层表面主要存在ZnO、Al2O3及MgO,可见镀层表面主要由一层氧化物薄膜组成,这可能主要是由于Zn、Al及Mg元素都较为活泼有关。在腐蚀初期,镀层腐蚀产物主要由Mg(OH)2、Zn5(CO3)2(OH)6及Mg-Al DLH组成。随着腐蚀的继续进行,镀层腐蚀产物的组成趋于稳定,主要由4MgCO3·Mg(OH)2、Zn5(CO3)2(OH)6、ZnO及Mg-Al DLH组成。
图5所示为Zn镀层于3.5%NaCl溶液中浸泡7 h后表面XPS全谱图。由图5可以看出,镀层表面主要存在Zn、Al、C及O等元素。通过全谱图的定量拟合分析可知,试样表面的原子百分比为:Zn(25.03%),Al(0.99%),C(24.72%),O(47.95%),Na(0.48%),Cl(0.83%)。
图5 Zn镀层表面腐蚀产物全谱图

Fig.5 XPS wide spectrum of Zn coating

图6所示为Zn镀层于3.5%NaCl溶液中浸泡7 h后表面特定元素窄谱图拟合结果。由图6可知,Zn镀层表面主要由Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO组成。经过不同浸泡时间的Zn镀层表面产物的XPS分析结果列于表5。
图6 Zn镀层腐蚀产物元素窄谱图

Fig.6 Fitting results of XPS narrow spectrum of Zn coating

(a)—Zn2p; (b)—C1s; (c)—O1s

表5 Zn镀层腐蚀产物XPS分析结果

Table 5 XPS analysis results of corrosion products on the surface of Zn coating

由表5可知,原始Zn镀层表面主要存在C、O、Zn及Al等元素,根据窄谱分析结果,可知镀层表面主要由Zn、ZnO、Al2O3组成。这说明Zn镀层与锌铝镁镀层表面都存在一层氧化物薄膜。这种现象可能是由于Al元素比较活泼,容易聚集在镀层表面,从而形成氧化物薄膜。镀层在3.5%NaCl溶液中浸泡2.5 h后,表面Zn及O原子百分比明显上升,C原子百分比则明显减少。根据窄谱分析可知,镀层表面腐蚀产物由Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO组成。随着浸泡时间进一步延长,Zn及O原子百分比逐渐增大,C原子百分比逐渐减少,出现少量Na及Cl元素,这主要是由于腐蚀介质离子沉积造成的。根据窄谱分析结果,镀层腐蚀产物主要由Zn5(CO3)2(OH)6组成,且含量随着浸泡时间的延长逐渐增大,同时含有少量ZnO。这说明Zn镀层在3.5%NaCl溶液浸泡的过程中,电化学反应强烈持续,形成大量的Zn5(CO3)2(OH)6。

2.4 镀层及腐蚀产物电化学性能分析

对Zn镀层以及锌铝镁镀层于3.5%NaCl溶液中腐蚀产物的交流阻抗谱进行测试,以评价镀层腐蚀产物对镀层的保护能力。图7所示为原始镀层及表面腐蚀产物的交流阻抗谱Nyquist图谱。图8为对电化学阻抗谱进行拟合的等效电路图,a图用于拟合1个时间常数的交流阻抗谱,b图用于拟合2个时间常数的交流阻抗谱,拟合结果见表6。
图7 镀层交流阻抗谱Nyquist图谱

Fig.7 AC impedance spectroscopy of coating

(a)—Zn;(b)— Zn-Al-Mg

图8 镀层交流阻抗谱等效电路

Fig.8 Equivalent circuit of AC impedance spectrum of coating

表6 镀层交流阻抗谱拟合结果

Table 1 Fitting results of AC impedance spectrum

由Zn镀层的Nyquist图谱可知,Zn镀层表面腐蚀产物交流阻抗谱由2个容抗弧组成,其中,高频段容抗弧是由于腐蚀产物膜层反应引起的,它与腐蚀液/腐蚀产物界面的特性相关。低频段容抗弧是由于法拉第反应过程引起的,它与腐蚀液/镀层界面的特性相关。而对于锌铝镁镀层,交流阻抗谱由1个容抗弧组成,这可能是由于腐蚀产物较为均匀、致密、缺陷较少的原因。在图8拟合的等效电路中,Rsol为参比电极与工作电极之间的溶液电阻,Qcp为考虑“弥散效应”的腐蚀产物膜层电容,Rpor为腐蚀产物孔隙欧姆阻抗,Qdl为考虑“弥散效应”的双电层电容,Rct为电荷传输电阻。Qcp、Rpor与高频段的容抗弧相对应,表征腐蚀产物膜层/腐蚀液界面的特征;Qdl、Rct与低频段的容抗弧相对应,表征镀锌层/腐蚀液界面的特征。电荷传输阶段是电化学反应的重要过程,电荷传输电阻越大,表明腐蚀性离子迁移至腐蚀产物表面并透过孔隙、裂纹等缺陷与镀锌层反应需要的路径越长,说明腐蚀产物对腐蚀介质的屏蔽作用越强,即腐蚀产物的保护作用越强。
由表6拟合结果可知,随着在3.5%NaCl溶液中浸泡时间的延长,Zn镀层的Rct逐渐降低,锌铝镁镀层的Rct则先增大后减小;且浸泡时间在24 h以内时,锌铝镁镀层腐蚀产物的Rct都大于Zn镀层。结合上文镀层腐蚀产物XPS分析结果可以推断,Zn镀层表面腐蚀产物主要由Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO组成,且随着浸泡时间的延长,含量不断增大,其不具备保护作用,使得镀层于3.5%NaCl溶液中的腐蚀持续强烈地进行。而锌铝镁镀层则相反,其腐蚀产物对于腐蚀过程具有抑制作用。锌铝镁镀层腐蚀产物中的Mg元素含量很高,主要由4MgCO3·Mg(OH)2及Mg(OH)2组成。有学者[16]对Zn-Mg合金的腐蚀产物进行研究,认为含Mg腐蚀产物膜层导电性能较差,且能够缓冲腐蚀液pH,进而对氧还原阴极反应具有抑制作用,从而阻碍电化学反应的进行,对镀层起到保护作用,此机制与本文的研究结果相一致。另一点需要注意的是,在腐蚀过程中,Zn镀层腐蚀产物的Qdl值呈现逐渐增大的趋势;而锌铝镁镀层腐蚀产物的Qdl值呈现先减小后增大的趋势,且总体小于Zn镀层。根据Stoulil等[14]的研究,Qdl越小,则意味着腐蚀产物的孔洞越少,缺陷越少。这意味着锌铝镁镀层腐蚀产物的缺陷小,更均匀致密,具有较好的保护作用。

3 结 语

使用扫描电镜及扫描探针分析了锌铝镁镀层的表面形貌及成分,使用XPS测试技术及电化学技术对锌铝镁镀层及锌镀层腐蚀产物的化学组成、电化学性能进行了研究,主要结论如下:在3.5%NaCl介质腐蚀过程中,锌镀层腐蚀产物的电荷传输电阻小于锌铝镁镀层,且在一定时间内锌铝镁镀层腐蚀产物的电荷传输电阻逐渐增大。这说明锌铝镁镀层腐蚀产物的保护性能强于锌镀层,这可能主要是由于锌铝镁镀层中共晶组织的作用。锌铝镁镀层中Mg元素主要分布在共晶组织中,在腐蚀过程中优先溶解沉积,形成以Mg(OH)2及4MgCO3·Mg(OH)2为主要化学组成的腐蚀产物,含Mg腐蚀产物膜层导电性能较差,且能够缓冲腐蚀液pH,进而对氧还原阴极反应具有抑制作用,从而阻碍电化学反应的进行,对镀层起到保护作用。而锌镀层的腐蚀产物则主要由Zn5(CO3)2(OH)6及ZnO组成,导电性强,保护性弱。

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